取優(yōu)級(jí)純(GR)硝酸鉀(KNO3，101.0132g/mol·L-1) 適量置于稱(chēng)量瓶中，于110℃下烘干4h，置于干燥器中冷卻至室溫。準(zhǔn)確稱(chēng)取10.1013g硝酸鉀于燒杯中，用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸餾水洗燒杯，溶液移入容量瓶，經(jīng)三次洗燒杯后，用蒸餾水稀釋到刻度，混勻，備用。

標(biāo)定__ 

準(zhǔn)確移取30.00ml0.1mol/L銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入到強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂中，以(4~5)ml/min流量進(jìn)行交換，交換液收集于錐形瓶中，用水分次洗滌樹(shù)脂至沆下溶液呈中性。收集交換液和洗滌液，加2滴甲基紅指示劑(1g/L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.0500mol/L]滴定至溶液呈黃色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。硝酸根溶液的質(zhì)量濃度按下式計(jì)算：

        ρ(NO3-)=[c1(V1-V2)×62.0049×1000]/V

式中  ρ(NO3-)__ 硝酸根溶液的質(zhì)量濃度，mg/L；

           c1 __ 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

           V1 __ 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

          V2 __ 空白試驗(yàn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

           V __ 硝酸根溶液的體積，ml；

     62.0049 __ 硝酸根的摩爾質(zhì)量[M(NO3-)]，g/mol。

二、總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑(TISAB)：

1、5mol/L高氯酸鈉(NaClO4)溶液__稱(chēng)取61.2182g高氯酸鈉于燒杯中，用蒸餾水溶解，并稀至100ml，搖勻，備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液，加2mlTISAB溶液。

2、2mol/L硫酸銨[(NH4)2SO4]溶液__稱(chēng)取26.426g硫酸銨于燒杯中，用蒸餾水溶解，并稀至100ml，搖勻，備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液，加2mlTISAB溶液。

三、外參比電極的鹽橋溶液：

0.1mol/L硫酸銨[(NH4)2SO4]溶液。稱(chēng)取13.213g硫酸銨于燒杯中，用蒸餾水溶解，并稀至100ml，搖勻，備用。

  注：配標(biāo)準(zhǔn)溶液用的試劑為優(yōu)級(jí)純(GR)，其余為分析純(AR)。

                                                    上海三信儀表廠編

                                                         20100131